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Density of helium within (axis-x) 4 K ≤ T ≤ 6 K  and within (axis-y) 0.5 bar ≤ P ≤ 3.4 bar
above : Density of helium within 4 K ≤ T ≤ 6 K (axis-x) and within 0.5 bar ≤ P ≤ 3.4 bar (axis-y)

 

Densimétrie cryogénique de précision

(extrait de la thèse de Ph.-E. Roche)

 

 

Présentation des objectifs scientifiques

 

Cette page décrit la réalisation et caractérisation d'une cellule de mesure de densité d'hélium opérationnelle sur une plage de température et pression de 4-7 K et 0-5 atm.

La stabilité et une sensibilité en densité sont respectivement de 0,1 % et 0,001 %.

 

 

Principe

 

La mesure est basée sur la variation de la permittivité ε de l'hélium avec la densité. Selon la formule de Clausius-Mossoti on a :


représentent respectivement la masse volumique, la masse molaire et la polarisabilité 2 de l'hélium (on notera que la température n'intervient pas dans cette formule). Deux condensateurs sont montés en opposition : l'hélium occupe l'espace entre les armatures de l'un tandis que l'autre sert de référence. Une mesure de déséquilibre, à l'aide d'un pont de rapport, détermine le rapport des deux capacités. Si toutes les lignes de champs entre les électrodes du condensateur de mesure traversent exclusivement de l'hélium, le rapport des capacités est proportionnel à la permittivité de l'hélium. La constante de proportionnalité est déterminée par un étalonnage in-situ.

 

 

Caractéristiques des condensateurs et de la chaîne de mesure

 

  • Capacités : Les capacités de mesure et de référence sont respectivement de l'ordre de 17,5 pF et 9 pF. Le rapport des capacités à froid est de 1,87.
  • Gamme de fonctionnement : La cellule capacitive est capable de mesurer des densités de 0 à 2ρ c (=140 kg/m 3 ) sous des pressions variant de 0 à 7 bars, indépendamment de la température (4,5-6,5 K).
  • Stabilité : Une stabilité relative du signal de 10-5 (soit ± 40 g/m3 ) a été constatée sur 10 jours d'observation, sans qu'aucune dérive moyenne ne soit décelable. Deux étalonnages de la chaîne de mesure ont par ailleurs été effectués en début et en fin d'expérience et les résultats étaient cohérents à 30 g/m3 près. Pour tous les nombres de Rayleigh au delà de 2.10 6, une incertitude de 40 g/m3 représente moins de 0,1 % en densité. Les fluctuations du signal de 10-5 sont fortement corrélées à la température de la salle d'expérience, via l'électronique de mesure.
  • Résolution : Le signal moyenné sur 30 s présente une résolution de 10-7 (équivalente à moins de 1 g/m3). En se plaçant dans des conditions appropriées (stabilité en température de la pièce), le signal présente une stabilité du même niveau pendant quelques heures.
  •  

     

    Réalisation du condensateur

     

    La phase de conception de cette pièce a profité des conseils de nombreuses personnes du CRTBT, dont en particulier Claude Gabay, Pierre Thibaut et Jean-Louis Bret. Le condensateur est réalisé à l'aide de deux plaques de circuit imprimés double face de 2 mm d'épaisseur maintenues en regard à 100 μ m de distance (voir figures) et plongées entièrement dans l'hélium. Le choix d'un tel matériau poreux et d'une capacité baignant dans l'hélium minimise la sensibilité mécanique du système aux variations de pression de l'hélium. Deux électrodes circulaires de 1,6 cm de diamètre, cerclées d'un anneau de garde, sont gravées sur les faces intérieures du dispositif tandis que les faces extérieures sont reliées électriquement entre elles, aux anneaux de garde et à la masse de la cellule. Les deux plaques sont maintenues ensemble par 4 boulons et écrous en laiton qui enserrent fermement des espaceurs de Kapton au niveau de l'anneau de garde, afin de rattraper la contraction différentielle. L'ensemble est maintenu par un unique «pied» vissé à l'une des plaques et à la cellule (voir figures) afin de limiter les déformations transmises à la capacité par le support. Les électrodes sont alimentées via des pistes puis des fils de cuivre (non vernis) disposés de part et d'autre du pied de maintien. Ces pistes d'alimentation ne se «voient» pas et les fils sont aussi écrantés l'un par rapport à l'autre. Toute la conception minimise le passage de lignes de champs «utiles» (celles qui relient les électrodes) via le Kapton des espaceurs, le Téflon et le Stycast 2850GT utilisés pour réaliser les passages étanches coaxiaux. Cette précaution permet d'éviter l'introduction de capacités parasites, qui de surcroît dépendraient de la température. Dans le même esprit, un soin particulier à été apporté pour maintenir l'ensemble propre (dissolution et nettoyage des graisses et vernis, chasse aux poussières,...). La contribution parasite principale à la capacité pourrait provenir des lignes de champ traversant la résine époxy (ou polyester + fibre de verre) du circuit imprimé (voir figure), mais cet effet parasite n'a pu être décelé. Le coefficient d'influence a donc bien été minimisé.

     

     

    Le circuit de mesure et l'appareillage

     

    Un condensateur de référence de 9,4 pF en mica est placé dans le vide du calorimètre et thermalisé au bain d'hélium. La température de 4,2 K, la proximité avec le condensateur de mesure et le choix de sa capacité (un peu inférieure à celle du condensateur de mesure) favorise le niveau du signal, tandis que le type de condensateur, la stabilité de son environnement et un blindage continu optimisent le niveau de bruit.

    On utilise des câbles coaxiaux basse capacité immobilisés pour la réduction de l'effet triboélectrique et torsadés pour la réduction du couplage inductif dans les câbles d'alimentation et l'amélioration de la tenue mécanique. Les cinq passages étanches à froid nécessaires au passage dans le calorimètre et puis dans la cellule capacitive ont été réalisés en assurant un blindage continu.

    Conçu au CRTBT, le pont utilisé 3 pour la mesure, travaille à 3 kHz et délivre un signal de 800 mV. Par construction, il est insensible à la capacité entre la masse et chaque électrode des condensateurs.

     

     

    Etalonnage absolu à 0,1 %

     

    Idéalement, le rapport de la capacité de mesure à la capacité de référence est proportionnel à la permittivité de l'hélium. La détermination de la constante expérimentale de proportionnalité, dénommée ultérieurement «coefficient d'étalonnage», nécessite une mesure indépendante de la densité. Cette mesure a été effectuée pour les conditions extrêmes de faible et de haute densité, c'est ce que nous détaillons ci-après.

    La température de la cellule capacitive est régulée à 5,432 K en la maintenant en communication avec un volume tampon de quelques litres à l'ambiante («réservoir de pression»). Tant que la pression de l'hélium ne dépasse pas 1000 mbar en principe, aucune condensation n'intervient et une mesure précise de pression à l'ambiante doit permettre de déterminer la densité dans la cellule capacitive. Cette mesure est délicate et l'observation d'un signal stable ne présentant aucune dérive n'est possible qu'en deça de 300-350 mbar. Curieusement cette dérive intervient nettement au-delà d'un certain seuil de pression, indépendant du sens de remplissage/vidage de la cellule 4. Notons que dans les conditions des mesure des Nombres de Rayleigh et Nusselt, la microvanne est fermée et le signal capacitif n'est plus sujet à cette dérive. Cet étalonnage sera effectué au début de la campagne de mesure puis répété et confirmé en fin d'expérience.

    On réalise la mesure d'une masse volumique élevée (112,5 kg/m3 ) selon la méthode déjà mise en oeuvre d'une discontinuité de la conductance entre les flasques de la cellule de Rayleigh-Bénard lorsque le fluide devient biphasique. Désormais, on se place dans des conditions où l'incertitude sur la température n'a que peu d'incidence sur la détermination de la densité. En effet 3 mK correspondent dans ce cas à 0,1 % d'incertitude en densité. Concrètement, une puissance de chauffage de 31 μ W est appliquée au flasque inférieur tandis que la température du flasque supérieur est progressivement diminuée. Quand le flasque inférieur atteint la température d'ébullition de l'hélium, des bulles se forment sur ce flasque et s'en détachent, ce qui favorise le transfert thermique entre flasques. On peut ainsi déduire de la température d'ébullition mesurée (4,7088 K avec Δ T=6,5 mK), une densité de 112,73 kg/m3.

    Les résultats de ces mesures sont résumés sur la figure. Le facteur d'étalonnage représenté en ordonnée varie d'environ 6.10-5 entre les deux extrémités de la gamme de pression/densité explorée et une représentation linéaire en fonction de la pression approche mieux les points significatifs qu'une telle représentation en fonction de la densité ou de l'inverse de la permittivité. Cette observation suggérerait que l'effet parasite responsable de la variation du facteur d'étalonnage serait d'origine mécanique (déformation) plutôt qu'électrique (capacité parasite). L'encart de la figure montre que supposer le facteur d'étalonnage constant, plutôt que linéaire en pression, conduit à des écarts de densité estimée inférieurs à 0,5 % et qui passent par un minimum dans la région de densité qui nous intéresse le plus. Nous avons retenu dans notre programme de traitement une interpolation linéaire en pression et nous accorderons une confiance de typiquement 0,1 % à la mesure absolue de densité. Le paragraphe qui suit apporte une validation à cette estimation.

     

     

    Un test de sensibilité inattendu : l'effet du capillaire de remplissage entre la microvanne et la cellule capacitive

     

    Une fois les cellules de Rayleigh-Bénard et capacitive remplies et la microvanne fermée, nous n'attendons plus de dépendance du signal capacitif avec la température. Pourtant nous observons une telle dépendance, faible (0,3% par degré K) mais reproductible à l'échelle d'un mois (cf figure). Cette dérive peut aisément s'expliquer par une variation de pression dans les cellules, s'accompagnant d'une compression de l'hélium contenu dans la partie à 4,22 K du capillaire de remplissage situé entre la microvanne et le siphon thermique. En représentant la densité mesurée en fonction de la densité, calculée, de l'hélium contenu dans le capillaire, on trouve une corrélation linéaire, dont la pente représente le rapport du volume total des cellules à celui du capillaire à 4,22 K. Cette pente a été déterminée pour les différents remplissage des cellules et sa valeur est reportée sur encart de la figure. Nous trouvons comme rapport des volumes environ 23 ±4, compatible avec l'estimation moins précise que l'on peut faire à partir de la mesure des dimensions des capillaires. Notons que la présence de cet effet de volume mort ne nuit aucunement à la mesure de densité mais nous a conduit à ne réaliser aucune mesure quand le niveau du bain passait en dessous de la microvanne, afin d'éviter un réchauffement du capillaire. Il est intéressant de constater que l'incertitude sur cette pente, évaluée sur toute la plage de densités et à différentes températures, correspond à une incertitude sur la densité inférieure à 0,06 %, ce qui apporte une confirmation inattendue à l'estimation de l'incertitude absolue de la mesure de densité.


    Note de bas de page

    1. Modèle Digiquartz, Paroscientific, Redmond, Washington, USA

    2. La valeur de polarisabilité cm3 mol-1 , proposée par Harris-Loweet Smee et rapportée dans [Donnelly 1998] a été utilisée.

    3. A.B.B. Barras Provence, 04100 Manosque

    4. Reprises dans différentes conditions, les mesures ont permis d'écarter l'hypothèse d'une dérive des appareils de mesures (pont de capacité et jauge de pression), d'un niveau trop bas du bain d'hélium, d'un effet de mémoire (test par remplissage puis vidage progressif de la cellule) et d'un rôle que jouerait le réservoir tampon utilisé à l'ambiante.

     

     

    For more information

     

    Thèse de Doctorat de Philippe-e Roche

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    Ph.R. Jan, 2012